TÍTULO: Determinação do teor de cristalinidade por análise de DRX e DSC de compósito de polipropileno com diatomita

TITLE: Determination of crystallinity content by XRD and DSC analysis of polypropylene composite with diatomite

autor/author(s): Lazareti, C. & Tavella, A.A.

RESUMO: O objetivo do trabalho foi de desenvolver um material compósito de polipropileno (PP) com a adição de terra diatomácea, também definida como diatomita, com concentrações de 5% e 15% em massa e medir o teor de cristalinidade do mesmo por meio das técnicas de DRX e DSC. Com estas formulações, buscou-se investigar o compósito no aspecto de propriedades estruturais, físicas, químicas e térmicas em relação ao polímero em sua forma natural. A diatomita em sua forma predominantemente amorfa natural, apresenta composição química majoritariamente SiO2. Quando calcinada, em temperatura superior a 1000ºC, a diatomita se cristaliza formando primeiramente uma fase de quartzo que tem estrutura hexagonal e conforme avança o tempo e temperatura, cristaliza-se em cristobalita que tem estrutura cúbica. A incorporação ao polipropileno se deu por meio de uma extrusora de dupla rosca para uma homogeneização mais concisa. Injetou-se os corpos de prova que foram submetidos a ensaios físicos, químicos e estruturais. Foram realizados os ensaios de difração de raios X (DRX), espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR), calorimetria diferencial exploratória (DSC) e tamanho de partículas. Foram evidenciadas as fases mineralógicas no polímero, verificação de dimensões micrométricas das partículas de diatomita bem como a influência na cristalinidade do compósito.

ABSTRACT: The objective of the work was to develop a polypropylene (PP) composite material with the addition of diatomaceous earth, also defined as diatomite, at concentrations of 5% and 15% by mass and measure its crystallinity content using XRD and DSC techniques. With these formulations, we sought to investigate the composite in the aspect of structural, physical, chemical and thermal properties in relation to the polymer in its natural form. The diatomite in its predominantly natural amorphous form, presents chemical composition mostly SiO2. When calcined, at temperatures above 1000ºC, the diatomite crystallizes forming firstly a quartz phase, which has a hexagonal structure, and as time and temperature advance, it crystallizes into cristobalite, which has a cubic structure. The incorporation into polypropylene was done using a twin-screw extruder for a more concise homogenization. The specimens were injected and submitted to physical, chemical, and structural tests. The X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectrometry (FT-IR), differential exploratory calorimetry (DSC), and particle size tests were performed. The mineralogical phases in the polymer, verification of micrometric dimensions of the diatomite particles as well as the influence on the crystallinity of the composite were evidenced.

PALAVRAS-CHAVE: Compósito, Polipropileno, Diatomita, Cristalinidade.

KEYWORDS: Composite, Polypropylene, Diatomite, Crystallinity.

CITAÇÃO / CITATION: Lazareti, C. & Tavella A. A. Determinação do teor de cristalinidade por análise de DRX e DSC de compósito de polipropileno com diatomita. The Academic Society Journal, 2(4) 261-273, 2018. DOI: doi.org/10.32640/tasj.2018.4.261.